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自动顶空进样装置

更新时间:2016-07-07

访问量:529

简要描述:

顶空进样装置是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理,如:溶剂萃取、热解吸等方法比较,更简单实用,工作效率更高,色谱分析结果重现性好等优点,是气相色谱痕量分析的优选方法之一

一、AHS-610型自动顶空进样装置用途及应用范围

顶空进样装置是一种气相色谱分析的样品前处理装置,与其他的样品预处理,如:溶剂萃取、热解吸等方法比较,更简单实用,工作效率更高,色谱分析结果重现性好等优点,是气相色谱痕量分析的优选方法之一,它广泛用于:

石油化工:  高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;

环境科学:  饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;

卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;

食品行业:  色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#溶剂残留量分析等;

香料香精:  啤酒、茶叶中香味分析;

⑹药品的质检:药品中有机残留溶剂分析;

⑺法医化学:  血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;

⑻其他:      如土壤中可挥发性有机物的测定等。

二、AHS-610型自动顶空进样装置工作原理

AHS-610型其原理是将待测样品置于一密闭的容器中,通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液(或气-固)两相中达到平衡,直接抽取上部气体进行色谱分析,从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。

三、AHS-610型主要功能和技术指标

3.1微机控制、液晶汉字显示、薄膜键盘、数字输入等,主要功能有:

      ⑴ 液晶显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年-月-日-时等;

      ⑵ 顶空瓶、进样系统和取样(进样)导管,三路同时加热控温;

      ⑶ 3个外事、8阶时间程序控制,可编程自动运行;

      ⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用,以实现了快速启动与分析;

      ⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本装置

      ⑹ 键盘操作设有静音功能;

      ⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整;

      ⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示;

      ⑼ 时间程序运行完毕,有自动提示音功能;

      ⑽ 秒表功能。

3.2样品区温度控制范围:      室温—200℃,以增量1℃任设;

3.3样品传送管线温度控制范围:室温—160℃,以增量1℃任设;

3.4 阀进样系统温度控制范围:   室温—160℃,以增量1℃任设;

3.5温度控制精度: <±0.5℃;

3.6温度控制梯度: <±0.5℃;    

3.7进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调);    

3.8顶空瓶工位:   9个;

3.9 重复性:       RSD<3%(和GC性能和操作技术有关);

3.10顶空瓶规格:   20ml(10ml、50ml等其他规格可定制);

3.11进样系统反吹清洗流量和时间:    连续可调;

3.12仪器有效尺寸:200×380×400mm3

3.13仪器的重量:  约12 kg;

四、成套性

4.1 AHS-610                         1台

4.2 备件(含备件清单)                                 1套

4.3  AHS-610安装使用说明书          1份

4.4 出厂合格证书                                       1份

五、开箱验收和安装要求

5.1开箱验收

仪器开箱后,首先根据成套性和备件清单检查是否齐全,并检查仪器表面有无机械损伤,如发现问题应及时和仪器制造厂商解决。

5.2安装要求

5.2.1环境温度:1035℃;

5.2.2相对湿度:<85%

5.2.3供电电源:  AC(220±22)V,频率(50±0.5)HZ

5.2.4周围无易燃易爆及腐蚀性气体,无强烈机械振动、电磁干扰以及因空气对流造成的温度急剧变化;

5.2.5仪器机壳必须与实验室地线良好接触等

六、仪器的组成

6.1前面板结构示意图

 

6-1仪器前面板示意图

1.显示屏幕

显示当前功能参数的设定值和实时状态显示。

2.功能区

  见“七、键盘功能与操作 

3.压力表:指示色谱仪的柱前压 ;

4.压力表:指示当前加压气的压力值 ;

5.稳压阀:用于本装置提供GC载气时的压力调节;

6.稳压阀:用于调节取样加压气的压力。

6.2后面板局部示意图6-2

   

6-2仪器后面板示意图

 

1. 电源:AC(220±22)V供电插座(含电源开关及保险丝);

2. 遥控:12为外部启动信号输入(外部设备启动顶空进样器);34为同步信号输出(顶空进样器启动其他的设备);

3.清洗气出口.本装置不用

4. 载气入口: 用所配GC的载气,作为载气时的载气进气口;

5.  N2入口: 顶空进样器工作(加压和载气)气入口。

6.3 顶空进样器气路系统工作原理简图6-3


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                             图6-3 气路系统工作原理简图

 

七、键盘功能与操作

7.1键盘说明

共有21个按键,分别为:

四个功能键设定、状态、运行、停止

设定:设定温度、外事等的内容

状态:显示状态信息

运行:外事时间程序运行或秒表的启动

停止:停止时间程序或秒表计时

数字键:0-9数字输入

清除键:在数字输入时,清除刚输入的内容;或在秒表功能时,清除停止时的秒表记数;

确认键:当数字输入时,确定输入的内容并向后移动光标,无数字输入时,仅向后移动光标;

上、下、左、右方向键;

上、下方向键:外事的开关设定和键盘音的开关设定;

左、右方向键:向左或右移动光标,不修改任何参数;

7.2状态显示

开机后,屏幕为状态显示页面,包括3个电磁阀的当前状态和三个加热区的温度值,如图7.1所示,在屏幕的zui下边一行显示为当前时间或运行时间(在运行时显示运行时间,在停止时显示当前的日期和时间);在任意状态下按“状态”按键都可以进入到状态显示页面。

 


 

 

 

 

 

 

7.3温度设定

按“设定”按键,进入设定页面,此时显示为如图7.2所示,用左或右箭头键选择需设定的内容,当选中温度时,按“确认”键进入温度设定页面,如图7.3所示,用数字键输入需要的温度值后,“确认”键确认。

 




7.4事件设定

按设定键,选择“事件”,按“确认”键进入外事设定页面,如图7.4所示,用↑或↓设定外事的开或关,用数字键输入时间程序阶数,按“确认”键确认,zui多可设定8阶时间程序,0阶为无时间程序。在本页面内按←或→键移动光标,或“确认键向后移动光标。



 

设定时间程序阶数后,进行时间程序设定,如图7.5所示,依次输入所需要的程序。程序自动判别输入的时间值,当输入正确时,光标移到下一项,当输入错误时,光标不动,等待修改;此时如果按左或右方向键,则此次输入的值无效,光标向前或后一项移动。当输入时间时,如果输入的时间大于下一阶程序的时间值,则软件自动将该阶后的程序清零,将该阶后的时间自动以当前时间为基准,每阶时间加5分钟作为默认的时间值,同时将三个事件同时设为关状态,然后再根据需要进行修改。如果输入的时间小于上一阶程序的时间则认为错误,不允许输入。

 

7.5时钟设定


 

 

 

 

  

按设定键,选择“时钟”,按“确认”键进入时钟设定页面,如图7.6所示。

 

用数字输入当前的日期和时间,按“确认”键确认,同时向后移动光标,输入下一项内容。

7.6方法存储和调用

按“设定”键,选择“方法”,按“确认”键进入,如图7.7所示。程序有自动保存参数的功能,程序在工作中自动将当前设定的参数保存在方法1中,每次在上电时自动从方法1中读取参数。当前方法表示当前调用的方法号,共有八个方法可供存储和调用(不含方法1)。

 


 

 

 

 

 

                                     

保存方法:数字键输入方法号,按“确认”键将当前参数保存到方法中,保存成功后提示如图7.8所示。


 

 

 

 

 

 

载入方法:数字键输入方法号,按“确认”键,从该方法中的读取参数,作为当前的工作参数,同时当前方法显示为所调用的方法号。在读取方法参数时,程序会自动对所要读取的方法先进行判断,如果此方法中的参数正常,则载入此方法,并给出载入成功提示,如图7.9所示;如果发现此方法中的参数有错误,则给出错误信息,不载入此方法,如图7.10所示。

 



 

 

 

 

 

 

注意:在调用了某个方法后,如果修改了任何参数值或按确认键向后移动光标,程序自动认为对参数进行了修改,将当前修改后的参数及其他未修改的参数重新自动保存到方法1中,同时当前方法自动回到方法1上,已保存的原方法不会被改变。

 

7.7秒表功能


 

 

 

 

 

 

按“设定”键,选择“秒表”,按“确认”键进入秒表页面,如图7.11所示。

 

在此页面内,按“运行”键启动秒表,按“停止”键停止秒表,在秒表停止计时时,按“清除”键将秒表的记数清除。

7.8选项设定

按“设定”键,选择“选项”,按“确认”键进入,如图所7.12示,设定键盘音为开时,每次按键都会发出短暂的提示音,键盘音为关时,按键无声音提示。


 

 

 

 

 

7.9运行和停止

当屏幕不在秒表页面时,按“运行”键启动外事的时间程序,在状态页面的zui下边一行显示运行的时间,如图7.13所示,  当运行结束会发出10秒的提示音,提醒用户程序运行完毕。外事根据设定的时间自动开或关,当程序阶数为0时,无时间程序,外事的状态恒定为初始状态。当程序阶数为5阶时,程序默认第5阶只能设置结束时间,外事不能设置。

 


 

 

 

 

 

 

当按“运行”键启动程序时,同步输出继电器吸合,送出一个2秒左右的短接信号。

按“停止”键停止外事的时间程序,外事回到初始状态。

7.10外部启动

当处于非运行状态时,短接外部输入信号,会启动外事程序的运行,同按“运行”键效果一样。

7.11液晶亮度调整

当液晶屏上显示的字体不清晰时,可以进行调整,方法是:在电路板背面找到电位器RW2,使用小一子螺丝刀调整电位器上旋钮,顺时针方向为增大显示的对比度,逆时针方向为减小显示的对比度。

7.12板上发光二极管状态

绿色发光二极管闪烁表示程序工作正常,如果不闪烁说明程序出现错误;

红色发光二极管闪烁表示板上A/D工作正常,亮灭一次为的频率为1秒钟。

 

八、仪器安装及操作

8.1.仪器安装

开箱后,将仪器摆放到GC的旁边(靠近汽化室的一边),气相色谱仪启动正常后,把顶空进样器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中(相当于注射针进样),记下GC的柱前压力,然后调低GC的载气,调节顶空进样器的载气压力调节阀至GC所需压力,然后关掉GC的载气(一般使用时用顶空进样器提供的压力与流量控制).连接仪器电源线(220VAC)及仪器同步启动信号线。

 

8.2.仪器操作

8.2.1.启动气相色谱仪到正常的工作状态;

8.2.2.启动顶空进样器进入工作状态;

8.2.3.使用顶空进样器提供柱前压力与流量控制(常用)操作步骤

把顶空进样器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中,记下GC的柱前压力,然后适当调低GC的载气后,再调节顶空进样器的载气压力调节阀至GC所需压力(此时压力一般略高于记下GC的柱前压力,具体压力值由实验定),然后再关掉GC的载气;

8.2.4. 若使用GC的载气为顶空进样器提供进样载气,请与经销商。

8.2.5.设定温度

如:样品 70℃  阀箱  60℃  管线  70℃

按“设定”按键,进入设定页面,此时显示为如图8.1所示,用左或右箭头键选择需设定的内容,当选中温度时,按“确认”键进入温度设定页面,如图8.2所示,用数字键输入需要的温度值。


            
 

8.2.6.事件设定

 事件1是加压和吹洗阀,事件2为进样阀,事件3为备用。如:加压时间:0.30min  进样时间:0.10 min  取样管清洗时间:2.00 min

按设定键,选择“事件”,按“确定”键进入外事设定页面,如图8.3所示,用↑或↓设定外事的开或关,用数字键输入时间程序阶数,按“确认”键确认,zui多可设定8阶时间程序,0阶为无时间程序。在本页面内按←或→键移动光标,或“确认键向后移动光标。

 


 

 

 

 

 

 

 

 

 


 

 

 

 

 

 

 


  

                   















































































 
。。

8.2.7.当样品区加热温度达到后,把待分析的样品瓶放入样品工位加热并计时;

8.2.8.调节加压气的稳压阀,使其压力大于顶空进样器指示的载气柱压力,通常所需压力比柱前压高0.05Mpa左右(具体值与分流大小有关,分流大,差值越大,可通过实验定);

8.2.9.当样品瓶加热平衡时间到(加热时间一般大于30 min),把取样样品传送管线(短者)插入所选样品瓶并按[运行]键(注意:同时启动GC和色谱工作站),自动进样与分析开始直至分析结束。及时观察进样过程,进样完毕(0.31min以后),拔出取样样品传送管线(短者)以便反吹清洗,准备下一个样品瓶取样、进样分析;

8.2.10.一天工作结束后先关电后关气。

 

 初始状态事件为全“关”的状态,设定时间程序阶数为“5”,按“确认”键显示图8.4,*阶的时间设定为“0.01”(min),按“确认”键移动光标至事件1,状态设定为“开”其他事件为“关”。按“→”键移动光标至第二阶时间设定为“0.31”(min)(*阶至第二阶的时间为加压时间),按“确认”键两次移动光标至事件2,状态设定为“开”(事件2“开”时开始进样)其他事件为“关”。按“→”键移动光标至第三阶时间设定为“0.41”(min)(第二阶至第三阶的时间为进样时间),按“确认”键,这阶三个事件状态都为“关”。按“→”键移动光标至第四阶时间设定为“1.00”(min),按“确认”键移动光标至事件1状态设定为“开”(此时为开始吹洗管路),按“→”键移动光标至第五阶时间设定为“3.00”(min)(第四阶至第五阶的时间为吹洗时间)按“确认”,后面事件不可设。五阶程序设定完毕。

8.2.7.当样品区加热温度达到后,把待分析的样品瓶放入样品工位加热并计时;

8.2.8.调节加压气的稳压阀,使其压力大于顶空进样器指示的载气柱压力,通常所需压力比柱前压高0.05Mpa左右(具体值与分流大小有关,分流大,差值越大,可通过实验定);

8.2.9.当样品瓶加热平衡时间到(加热时间一般大于30 min),把取样样品传送管线(短者)插入所选样品瓶并按[运行]键(注意:同时启动GC和色谱工作站),自动进样与分析开始直至分析结束。及时观察进样过程,进样完毕(0.31min以后),拔出取样样品传送管线(短者)以便反吹清洗,准备下一个样品瓶取样、进样分析;

8.2.10.一天工作结束后先关电后关气。

 

 

九、故障现象与排除方法

 

故障现象

可能原因

排除方法

控制器不工作

电源没有接通

检查是否连接电源

保险丝断

更换

样品区不升温

温度设定错误

重新设定

铂电阻开路

检修或更换

加热棒坏

更换

电磁阀不工作

无电源供给

检修

电磁阀坏

更换

无峰或峰小

程序设定不对

重新设置程序

电磁阀不工作

检修或更换

进样系统漏气

检漏或重新安装

样品瓶密封不好

更换

针头堵

更换

没有清洗管路

进样前要清洗管路

 

十、制造商的保证

在用户遵守保管和使用规则的条件下,从制造厂发货之日起14个月内产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时,制造厂无偿为用户维修或更换。

 

 

 

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